岛津液相色谱柱   氘灯  岛津空心阴极灯
当前位置:首页 > 气相色谱法测定空气中有害杀虫剂

气相色谱法测定空气中有害杀虫剂

[导读]马拉硫磷是一种有机磷杀虫剂, 广泛用于农作物害虫的防治。我国车间空气中马拉硫磷最高容许浓度为2mg/m3 , 采用的分析方法比色法。该法操作繁琐, 且样品不便于运输和贮存。为此, 根据《车间空气中有毒物质监测研究规范》

实验方法以及需要的仪器设备

(1)仪器:气相色谱仪及FID;采样器;硅胶采样管:长14cm , 内径4mm ;前段装200mg , 后段装100mg 硅胶, 中间和两端用玻璃棉固定, 熔封备用。

(2)试剂:OV-1 , 色谱固定液;Chromoso rb WAW 担体, 60~ 80 目;马拉硫磷, 色谱纯;丙酮, 分析纯;硅胶40 ~ 60 目;拉硫磷贮备液:取81.3μl 的马拉硫磷标准品于10ml 容量瓶中, 加丙酮至刻度, 此溶液1ml =10mg 马拉硫磷。

(3)采样:对照试验为:将硅胶管带至采样点, 除不采集空气外, 其余操作同样品。样品采集:在采样地点打开硅胶管, 100mg 端接采样器,于工人呼吸带垂直放置, 以0.5L/ min 的流量采气10L 后, 两端套上塑料帽待分析。

(4)分析:①样品处理:将样品和空白管前后两段硅胶分别倒入5m1 解吸瓶中, 各加1ml 丙酮, 解吸30min, 解吸液供测定。② 色谱条件:色谱柱为长2m , 内径3mm 不锈钢柱;柱填料:OV -1 :Chromo sorb WAW =2∶100 ;柱温:190 ℃;汽化室、检测室温度:250℃;载气(N2)流量:50ml/min。③标准曲线绘制:取贮备液用丙酮稀释成含0 , 10 , 20,40μg/ml 马拉硫磷标准系列, 各取2μl 进样, 每个浓度重复3次, 以峰面积对马拉硫磷含量作图, 绘制标准曲线。④测定:各取2μl 样品和空白对照的解吸液进样;用测得的样品峰面积减去空白对照的峰面积, 由标准曲线上查得马拉硫磷的含量。


相关文章