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岛津-奶粉中残留的测定

[导读]称取2g 奶粉,加入10ul 100ppm 的氯霉素标样*,再加乙酸乙酯20mL,涡旋1min,4500r/min 离心15min,取乙酸乙酯层液于锥形瓶中。再加乙酸乙酯20mL 重复提取一次,合并两次提 取液于鸡心瓶中,于45℃水浴旋转蒸发至干。用4%氯化钠溶液5mL 溶解残留物,加正己 烷5mL 振荡混合1min,静置分层,弃正己烷液。再加正己烷5mL,重复提取一次。取下层 液备用。

参照GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定1. 前处理预处理:

称取2g 奶粉,加入10ul 100ppm 的氯霉素标样*,再加乙酸乙酯20mL,涡旋1min,4500r/min 离心15min,取乙酸乙酯层液于锥形瓶中。再加乙酸乙酯20mL 重复提取一次,合并两次提 取液于鸡心瓶中,于45℃水浴旋转蒸发至干。用4%氯化钠溶液5mL 溶解残留物,加正己 烷5mL 振荡混合1min,静置分层,弃正己烷液。再加正己烷5mL,重复提取一次。取下层 液备用。

净化:

固相萃取小柱

InertSep Pharma 3ml/60mg 货号5010-27101

活化、平衡:3ml 甲醇、3ml 水

上样:取上述预处理液上柱,流速约1 滴/2s

淋洗:3ml 水

抽干

洗脱:3ml 甲醇

浓缩复溶:将洗脱液于50℃氮气吹干,1ml 50%乙腈溶解残留物,涡旋均匀,过滤,待分析2. 色谱分析色谱柱:InertSustain C18 250*5*4.6

流动相:乙腈:水=30:70 流速:1.0ml/min 进样量:20ul 波长:278nm 柱温:30 度

仪器:Shimadzu LC-20AT+SPD-M20A3. 基质加标回收率结果空白加标、基质加标分别三次平行实验(添加水平 0.5mg/kg)

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