材料与方法 1．1 仪器 美国 Ａｇｉｌｅｎｔ公司的 Ａｇｉｌｅｎｔ1200高效液相色谱仪具有紫外检测器。美国 ＴＵＲＲＯＶＡＰ氮吹仪：只有 1ｍｌ刻度的浓缩瓶。分液漏斗：250ｍｌ带聚四氟乙烯旋塞。硅酸镁净化柱：柱长 35ｃｍ‚内径 12ｍｍ。称量硅酸镁 3ｇ‚滴加 5％ （0．15 ｇ）的异丙醇并在振荡器上振荡 5ｍｉｎ。装填层析柱先将少量玻璃棉填入玻璃层析柱的下端口用 2～3ｍｌ正己烷润湿柱内壁在小烧杯中用环己烷将硅酸镁制成匀浆以湿法装柱‚柱顶铺少量无水硫酸钠‚放出柱中过量的正己烷至填料的界面以上。恒温水浴锅：温控可调节。 1.2 试剂 甲醇 （色谱纯 ）；乙酸铵 （分析纯 ）；乙酸 （分析纯 ）；无水硫酸钠 （分析纯 ）；二氯甲烷 （分析纯 ）；标准贮备溶液：浓度为 1000ｍｌ／Ｌ‚国家环境保护局标样中心；标准中间溶液：用 10 ｍｌ单标线吸管取贮备溶液各 10．0ｍｌ‚置于100ｍｌ容量瓶中‚用甲醇稀释至刻度‚该溶液中各化合物浓度为 100ｍｌ／Ｌ；标准校准溶液：根据液相色谱紫外检测器的灵敏度及线形要求‚用甲醇分别稀释中间溶液配制成几种不同浓度的标准溶液在 2～ 5℃避光贮存‚现用现配。 1.3 色谱条件 ①色谱柱：ＺｏｒｂａｘＯＤＳ250ｍｍ×4．6ｍｍ（内径 ）不锈钢柱；②流动相：0．05ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵 －乙酸缓冲溶液：甲醇 （65∶35）的混合液。流速：0．8ｍｌ／ｍｉｎ。紫外检测波长： 285ｎｍ；进样量 5μｌ。